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SB電熱板濕法消解的三個(gè)步驟講解
點(diǎn)擊次數(shù)：2685 更新時(shí)間：2021-11-16
土壤重金屬元素檢測(cè)多數(shù)應(yīng)用于環(huán)境、環(huán)保、檢測(cè)機(jī)構(gòu)、農(nóng)田監(jiān)測(cè)等，土壤檢測(cè)過(guò)程需對(duì)土壤的進(jìn)行預(yù)消解，將土壤中多余的雜質(zhì)去除，讓樣品盡量達(dá)到上機(jī)分析的“理想”狀態(tài)。使用SB電熱板對(duì)土壤進(jìn)行前處理消解對(duì)一個(gè)深蹲實(shí)驗(yàn)室多年的老人來(lái)說(shuō)不在話(huà)下，但對(duì)一個(gè)剛進(jìn)大門(mén)的新手而言，多少不知無(wú)何下手，同時(shí)實(shí)驗(yàn)過(guò)程存在的疑問(wèn)和困惑。
使用電熱板針對(duì)土壤濕法消解前處理總結(jié)以下三個(gè)操作步驟，為新手“實(shí)驗(yàn)猿”理順實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程，提供實(shí)驗(yàn)思路和參考方法。
SB電熱板濕法消解法三個(gè)步驟：
1、稱(chēng)樣消解，準(zhǔn)確稱(chēng)取0.3g風(fēng)干土壤于聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤(rùn)濕后，加入10mL鹽酸，于電熱板上低溫加熱，蒸發(fā)至約3mL。
2、飛硅操作，加入5mL硝酸、5mL氫氟酸、3mL高氯酸，加蓋繼續(xù)中溫加熱。1h后，開(kāi)蓋，繼續(xù)加熱繼續(xù)飛硅操作。為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當(dāng)加熱至冒濃厚白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后，開(kāi)蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況，可再補(bǔ)加3ml硝酸，3ml氫氟酸，1ml高氯酸，重復(fù)以上消解過(guò)程。
3、冷卻定容，當(dāng)白煙再次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時(shí)，取下冷卻，用水沖洗內(nèi)壁及坩堝蓋，并加入1ml(1+1)硝酸溶液，溫?zé)嵯鈿堅(jiān)?。然后全量轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶，冷卻后定容至標(biāo)線(xiàn)，搖勻備測(cè)。在這不要忘了同時(shí)要做空白實(shí)驗(yàn)。
電熱板消解操作步驟看似了了簡(jiǎn)單，與實(shí)際上手還是存在著差異，需要經(jīng)驗(yàn)的積累，并且操作過(guò)程中加酸、搖勻、觀察樣品狀態(tài)、酸量等等，整個(gè)土壤的濕法消解中飛硅處理是較為重要，也是較為繁瑣的，需要要多次重復(fù)操作，做為一個(gè)新手需仔細(xì)認(rèn)真，將實(shí)驗(yàn)規(guī)律、方法掌握，不久的時(shí)日里，你也是一名正式的“老司機(jī)”。
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